Átirat
Felhívjuk figyelmét, hogy az összes fordítás automatikusan létrejön.
Bizonyos kémiai reakciókat szobahőmérséklet alatt kell végrehajtani a biztonság vagy a kívánt termék elérése érdekében.
A hűtőfürdő lehetővé teszi a rendszer számára, hogy a reakció időtartama alatt egy bizonyos hőmérsékleti tartományban maradjon. Ezt úgy érjük el, hogy a reakcióedényt a fürdőbe tesszük, a reakciót lehűtjük anélkül, hogy közvetlenül érintkeznénk a reagensekkel.
A fürdő általában jól szigetelt tartály, például Dewar lombik, amely a kívánt hőmérséklet eléréséhez szükséges kriogén komponenseket tartalmazza. Ilyen egyszerű beállításoknál a hőmérséklet nem stabil, és a fürdőt az eljárás során ellenőrizni és beállítani kell.
Ez a videó a szobahőmérséklet alatti reakciók végrehajtására rendszeresen használt különböző hűtőkádakat tárja fel.
Kémiai reakció során az érintett fajoknak új kötésekkel kell ütközniük a formához. A megnövekedett hőmérséklet növeli a rendszer belső energiáját, és ezeket a fajokat gyorsabban mozgatja, gyakrabban ütköznek. Ennek eredményeként a reakciók magasabb hőmérsékleten gyorsabban haladnak.
Bizonyos esetekben azonban kívánatos alacsony hőmérsékleten végrehajtani a reakciókat, annak ellenére, hogy csökken a reakciósebesség. Például egyes reakciók túl erõsek, és ezeket ki kell hűteni, hogy megakadályozzák a kiömlést és a nyomás kialakulását. Az erősen exoterm reakciók szintén gyorsan forrhatnak és kiáramlhatnak, ha nem hűlnek le kellőképpen, ami veszélyt jelent a biztonságra.
A hűtés felhasználható gazdasági haszonszerzésre. Például az oldószer forrásának elkerülése vagy a reagens bomlása időt és erőforrásokat takarít meg.
A hűtést gyakran használják annak szabályozására is, hogy mely termék álljon elő egy olyan reakcióval, amelynek versenypályái vannak. Ezekben a reakciókban a legalacsonyabb aktivációs energiájú út alakul ki alacsonyabb hőmérsékleten, míg a legmagasabb aktivációs energiájú út magasabb hőmérsékleten előnyös.
Most, hogy megértette a szobahőmérséklet alatti reakciók futtatásának fontosságát, nézzük meg, hogyan lehet különféle hűtőfürdőket elkészíteni.
A jeges vízfürdőket könnyen fel lehet szerelni, és minden kémiai laboratóriumban rendelkezésre állnak. Míg maga a jeges víz hőmérséklete 0 ° C, olvadáspont-nyomás bizonyos sók hozzáadásával érhető el.
Ez lehetővé teszi, hogy a jeges vízfürdők -40 ° C hőmérsékletet érjenek el. A végső hőmérséklet az adalék sókoncentrációjának növelésével vagy csökkentésével állítható be.
A jégfürdő elkészítéséhez először mérje meg a megfelelő mennyiségű jeget és hozzáadott sót, amint azt a jégfürdő táblázat tartalmazza a szöveges protokollban.
Ezután adjuk hozzá a sót a jéghez. Öntsön kis mennyiségű ioncserélt vizet a tartályba. Rúddal jól keverje össze a fürdőt.
Most, hogy a kád be van állítva, ellenőrizze hőmérővel, hogy a kívánt hőmérsékletet elérték-e. Ha még nem tette meg, adjon még sót, ha szükséges. A megfelelő hőmérséklet elérése után helyezze a reakcióedényt a jégfürdőbe.
A jeges vízfürdők nem tartják sokáig a hőmérsékletet, és 20-30 percenként kell őket beállítani. A kívánt hőmérséklet fenntartása érdekében szükség lehet a folyékony víz eltávolítására és további jég és só hozzáadására.
-78 ° C-ig terjedő hőmérséklet esetén szárazjégfürdőt használnak. A szárazjég szilárd szén-dioxid, ezért a hatékony hőátadáshoz a reakcióedénybe oldószer szükséges. Mivel a szárazjég -78 ° C-on magasztos, ezért ennek a hőmérsékletnek az eléréséhez alacsonyabb fagyáspontú oldószert kell használni. Magasabb fagyáspontú oldószerekkel melegebb szárazjégfürdőket lehet létrehozni. Szárazjeges fürdő elkészítéséhez kezdje kriogén kesztyű és védőszemüveg viselésével. Soha ne hagyja, hogy a szárazjég megérintse a bőrt.
1 literes fürdéshez szerezzen be egy tömb szárazjég kb. 1/3-át, és ossza fel kisebb darabokra a tartályban.
Ezután lassan adjuk hozzá a kívánt szerves oldószert a szárazjéghez, miközben üvegpálcával keverjük. A szén-dioxid átalakulásakor erőteljes töltés lesz.
Az oldószert lassan adagoljuk, és addig keverjük, amíg a szárazjég nagy része fel nem oldódik, homogén keveréket képezve. Ez biztosítja, hogy a reakció-lombikba történő hőátadás a lehető legegyenletesebb legyen.
Hideg hőmérővel vagy hőelem segítségével ellenőrizze, hogy a fürdő elérte-e a kívánt hőmérsékletet, majd helyezze a reakcióedényt a fürdőbe.
Rendszeresen ellenőrizze a fürdőt, és adjon hozzá száraz jégdarabokat, amikor a fürdő hőmérsékletének emelkedését észlelik.
Végül, amikor a kívánt fürdőhőmérséklet alacsonyabb, mint amit a szárazjég képes biztosítani, folyékony nitrogént használunk. A folyékony nitrogén olvadáspontja -196 ° C, és oldószerekre csak melegítőfürdők létrehozásakor van szükség.
A folyékony nitrogén rendkívül alacsony hőmérséklete miatt a Dewar az egyetlen elfogadható edény.
A folyékony nitrogén hűtőfürdő elkészítéséhez először kriogén védőszemüveget és kesztyűt kell felvenni. Legyen óvatos a folyékony nitrogén kezelésekor, mivel égési sérüléseket és maradandó szemkárosodást okozhat.
Adalékfürdőhöz határozza meg a kívánt hőmérsékletre a megfelelő szerves oldószert, amint azt a folyékony nitrogén táblázat mutatja. Adja hozzá az oldószert a Dewar s-hez, majd lassan adja hozzá a folyékony nitrogént.
Helyezzen hideg hőmérsékletű hőmérőt vagy hőelemet a kádba, hogy a kívánt hőmérsékletet elérje. Ezután tegye a reakcióedényt a fürdőbe.
Adalékok nélküli fürdőhöz egyszerűen adjon megfelelő mennyiségű nitrogént a Dewar-ba, hogy a hőmérséklet akár -196 ° C legyen. .
Rendszeres időközönként ellenőrizze a fürdőt, hogy szükséges-e további nitrogén.
Különböző tudományos tanítványok által adott különböző típusú reakciók hűtőfürdőket alkalmaznak szobahőmérséklet alatt.
A mechanikus laboratóriumi folyamatok, mint az erősen exoterm reakciók, szintén nemkívánatos hőt okozhatnak.
Ebben a példában ömlesztett bárium-réz-tetraszilikátot állítunk elő szilárd és olvadék áramlási szintézissel. Ezeket a réteges anyagokat ezután ultrahangkezelési technikákkal hámlasztották.
Az ultrahangos kezelés hanghullámokkal mozgatja a részecskéket. Mivel azonban nagy energiájú folyamatról van szó, felesleges hőt hozhat létre a mintában.
Ezért jeges vízfürdőt használtunk a minta hűtésére az egy órás ultrahangos kezelés során. A túlmelegedés elkerülése garantálta a termék teljesítményének integritását és következetességét.
Ebben a példában szárazjégfürdőt használtunk annak biztosítására, hogy a dijód-metil-lítium szintetizálódjon a dijód-metán deprotonálásával.
Reagenseket adtunk egy keverőlécet tartalmazó gömblombikhoz. A gömblombikot ezután egy Dewar-ba helyeztük. Száraz jeget és acetont adtunk a Dewar-hoz, és az egész készüléket lefedtük a fénynek való kitettség minimalizálása érdekében. A rendszer feszültség alatt tartása elengedhetetlen volt a termék stabilitása szempontjából.
A szárazjéget és a folyékony nitrogénfürdőket gyakran használják csapdákként a minták kondenzálására. Ezek a hidegcsapdák különösen elősegíthetik a levegőre érzékeny vegyületek biztonságos szállítását azáltal, hogy elkerülik a berendezések szennyeződését. Ebben a példában egy hideg folyékony nitrogén csapdát alkalmaztunk egy illékony és oxidációra érzékeny minta kondenzálására, a tömegspektrometriai analízishez való későbbi előkészítés céljából.
A rendszert először tisztították és melegítették, hogy eltávolítsák a lehetséges szennyeződéseket. A lezárt kémcsövet ezután folyékony nitrogénbe merítettük, hogy a minta a Schlenk-vonalon keresztül kondenzálódhasson. A mintát tömegspektrometriás elemzés céljából eltávolítottuk.
Éppen látta Zeus bevezetését a szobahőmérséklet alatti reakciók végrehajtására. Most már meg kell értenie a jeges vizet, a száraz jeget és a folyékony nitrogén hűtőfürdőket, és azt, hogy miért kémiailag fontosak.