A minta feloldása oldószerelegyben és a szabad zsírsavak titrálása etanolos kálium-hidroxid-oldattal.
a) Dietil-éter és 95% (V/V) etanol keveréke 1: 1 térfogatarányban. Pontosan semlegesíteni kell a felhasználás időpontjában a (b) oldattal, 0,3 ml fenolftalein-oldat (c) jelenlétében 100 ml keveréknél.
b) Kálium-hidroxid 0,1 M titrált etanolos oldata, vagy ha szükséges, 0,5 M (Ha a 0,1 M kálium-hidroxid oldat szükséges mennyisége meghaladja a 10 ml-t, akkor 0, 5 M oldatot adhatunk. A kálium-hidroxid titrált etanolos oldata helyettesítve vizes kálium- vagy nátrium-hidroxid-oldattal, amennyiben a hozzáadott víz térfogata nem okozza a fázisok szétválasztását).
c) 10 g/l fenolftalein feloldása 95-96% (V/V) etanolban.
Analitikai mérleg. 250 ml-es Erlenmeyer-lombik és 10 ml-es büretta 0,05 ml-es osztással.
A meghatározást szűrt mintán végezzük. Ha az összes nedvesség- és szennyezőanyag-tartalom kevesebb, mint 1%, a mintát a jelenlegi állapot szerint kell felhasználni.
Vegyük a mintát a várható savasság mértékének megfelelően, az alábbi táblázat szerint:
| Várható savasság mértéke | A minta súlya (g-ban) | A minta mérésének pontossága (g-ban) |
| 75 | 0.1 | 0,0002 |
Mérjük meg a mintát az Erlenmeyer-lombikban
Oldjuk fel a mintát 50-150 ml előzőleg semlegesített dietil-éter és etanol keverékében.
Titráljuk keverés közben a 0,1 M kálium-hidroxid-oldattal (ha az oldat a titrálás során elmosódik, adjunk hozzá elegendő mennyiségű oldószerelegyet az oldat átlátszóvá tételéhez), amíg a jelző meg nem fordul (a rózsaszínű fenolftaleinnek legalább 10 másodpercig meg kell maradnia) ).
A savasság kifejezése az olajsav százalékában
Az olajsav százalékában kifejezve a savasság megegyezik:
- V: az alkalmazott titrált kálium-hidroxid-oldat térfogata ml-ben.
- c: az alkalmazott kálium-hidroxid-oldat pontos koncentrációja molban/literben.
- M: annak a savnak a molekulatömege, amelyben az eredmény kifejeződik (olajsav = 282)
- P: a felhasznált minta tömege grammokban
Két meghatározás számtani átlagát vesszük eredményül.
A PEROXID MUTATÓ MEGHATÁROZÁSA
A peroxidindex a mintában lévő peroxidok mennyisége (milliekvivalensekben kifejezve az aktív oxigént/zsír kg-ot), amelyek a kálium-jodid oxidációját okozzák a leírt munkakörülmények között. A vizsgálati mintát ecetsavban és kloroformban oldva kálium-jodid oldattal kezeljük. A felszabadult jódot standard nátrium-tioszulfát-oldattal titráljuk.
3 ml-es üveg csónak.
Körülbelül 250 ml űrtartalmú őrölt nyakú és dugós lombik, amelyet előzőleg megszárítottak és tiszta és száraz inert gázzal (nitrogénnel vagy előnyösen szén-dioxiddal) töltöttek fel.
25 vagy 50 ml-es büretta, 0,1 ml-es beosztású.
Kloroform analízishez, oxigénmentes tiszta, száraz inert gázáram buborékoltatásával.
Jégecet elemzésre, oxigénmentes tiszta, száraz inert gázáram buborékoltatásával.
Frissen készített telített vizes kálium-jodid-oldat, jód- és jodátmentes.
0,01 N vagy 0,002 N vizes nátrium-tioszulfát-oldatot pontosan titrálunk; az értékelést közvetlenül a felhasználás előtt kell elvégezni.
Keményítőoldat 10 g/l vizes oldatban, oldható keményítővel frissen elkészítve.
A mintát fénytől védve kell venni és tárolni, és hűtőszekrényben, teljesen megtöltött üvegtartályokban, hermetikusan, csiszolt üvegből vagy parafa dugóval lezárva.
A vizsgálatot diffúz természetes vagy mesterséges fényben kell elvégezni. Mérjünk ki 0,001 g pontossággal egy üvegcsónakba, vagy ennek hiányában egy lombikba a feltételezett peroxidértéktől függő mintamennyiséget az alábbi táblázat szerint:
| Feltételezett peroxidérték (meq O 2/kg) | A vizsgálati minta tömege (g) |
| 0-tól 12-ig | 5,0 és 2,0 között |
| 12-től 20-ig | 2,0-től 1,2-ig |
| 20-tól 30-ig | 1,2-től 0,8-ig |
| 30-tól 50-ig | 0,8 és 0,5 között van |
| 50-től 90-ig | 0,5–0,3 |
Nyissunk ki egy lombikot és tegyük be a vizsgálati mintát tartalmazó üvegcsövet. Adjunk hozzá 10 ml kloroformot. Gyorsan oldja fel a vizsgálati mintát rázással. Adjunk hozzá 15 ml ecetsavat, majd 1 ml kálium-jodid-oldatot. Gyorsan csukja be a lombikot, rázza 1 percig, és tartsa sötétben pontosan 5 percig, 15-25 ° C közötti hőmérsékleten.
Hozzáadunk kb. 75 ml desztillált vizet. Titráljuk (egyidejűleg erőteljes keverés közben) a felszabadult jódot a nátrium-tioszulfát-oldattal (0,002 N oldat, ha 12-nél alacsonyabb értékeket feltételezünk, és 0,01 N oldatot, ha 12-nél nagyobb értékeket feltételezünk), a keményítőoldat indikátor.
Végezzünk mintánként két meghatározást.
Egyidejűleg végezzen vak tesztet. Ha a vakpróba eredménye meghaladja a 0,05 ml 0,01 N nátrium-tioszulfát-oldatot, cserélje ki a reagenseket.
AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE
A peroxid-indexet (PI), az aktív oxigén/kg zsír egy milliekvivalensében kifejezve, a következő képlettel kell kiszámítani:
- V: a vizsgálatban használt standard nátrium-tioszulfát-oldat ml-e, amelyet a vakpróba figyelembevétele érdekében megfelelően korrigáltunk
- N: az alkalmazott nátrium-tioszulfát-oldat pontos normalitása
- P: a vizsgálati minta tömege grammokban.
Az eredmény a két elvégzett meghatározás számtani közepe lesz
A JÓDINDEX MEGHATÁROZÁSA
Meghatározása a minta által meghatározott munkakörülmények között elnyelt jód tömege. A jódszámot jód grammban fejezzük ki 100 g mintánként.
Kálium-jodid, 100 g/l oldat, jodátok és szabad jód mentes.
Keményítőpaszta (5 g oldható keményítőt összekeverünk 30 ml vízzel, hozzáadjuk az elegyet 1000 ml forrásban lévő vízhez, 3 percig forraljuk és hagyjuk kihűlni.)
Nátrium-tioszulfát standard térfogat-oldat. (0,1 mol/l Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O, titrálva legfeljebb 7 nappal a felhasználás előtt).
Oldószer, egyenlő térfogatú ciklohexán és ecetsav keverésével állítjuk elő.
Wijs-reagens, amely jód-monokloridot tartalmaz ecetsavban. Kereskedelmi forgalomban lévő Wijs-reagens kerül alkalmazásra (a reagens 9 g ICl 3-ot + 9 g I 2-et tartalmaz ecetsavban)
Üvegcsónakok, amelyek megfelelnek a vizsgálati mintának és amelyeket be lehet helyezni a lombikokba.
500 ml űrtartalmú, őrölt üveg szájú, megfelelő üvegdugóval ellátott és tökéletesen száraz Erlenmeyer-lombikok.
Az elemzendő minta előkészítése
Szárítsuk meg a homogenizált mintát nátrium-szulfáttal és szűrjük le.
A minta tömege a megjósolt jódszámtól függően változik, amint azt a táblázat mutatja:
| Megjósolt jódérték | A vizsgálati minta súlya |
| Kevesebb mint 5 | 3,00 g |
| 5 - 20 | 1,00 g |
| 21 - 50 | 0,40 g |
| 51 - 100 | 0,20 g |
| 101 - 150 | 0,13 g |
| 151–200 | 0,10 g |
Mérjünk le a vizsgálati mintát 0,1 mg pontossággal egy üvegmérő edényben.
Helyezze a vizsgálati mintát egy 500 ml-es lombikba. Adjunk hozzá 20 ml oldószert a zsír oldásához. Tegyen pontosan 25 ml Wijs-reagenst, zárja le a lombikot, rázza fel a tartalmát, és tegye a lombikot fénytől védve. A szájat nem szabad a Wijs-reagens pipettázására használni.
Készítsen vakpróbát oldószerrel és reagenssel ugyanúgy, de a vizsgálati minta nélkül.
150-nél kisebb jódértékű minták esetén tartsa a lombikokat sötétben 1 órán át; 150-nél nagyobb jódértékű minták esetén, valamint polimerizált vagy erősen oxidált termékek esetén 2 órán át sötétben kell tartani.
A megfelelő idő letelte után mindegyik lombikhoz adjon 20 ml kálium-jodid-oldatot és 150 ml vizet.
Titráljuk nátrium-tioszulfát-oldattal, amíg a jód által termelt sárga szín szinte teljesen eltűnik. Adjunk hozzá néhány csepp keményítőpépet, és folytassuk a titrálást addig a pillanatig, amikor a kék szín nagyon erőteljes keverés után eltűnik. (A végpont potenciometrikus meghatározása megengedett).
Végezzük el a vizsgálati minta 2 meghatározását.
AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE
A jódszámot a következőképpen fejezzük ki:
- c: az alkalmazott standard nátrium-tioszulfát-oldat pontos koncentrációjának számértéke molban/literben kifejezve
- V 1: a vakpróbához használt nátrium-tioszulfát-oldat térfogatának milliliterben kifejezett értéke.
- V 2: a meghatározáshoz használt nátrium-tioszulfát-oldat térfogatának milliliterben kifejezett értéke.
- p: a vizsgálati minta tömegének grammban kifejezett számértéke.
A két meghatározás számtani átlagát vesszük eredményül, feltéve, hogy teljesül az ismételhetőségre vonatkozó követelmény.
SPECTROFOTOMETRIC VIZSGÁLAT AZ ULTRAVIOLETBEN
Az ultraibolya spektrofotometriás teszt jelzéseket adhat a zsír minőségéről, megőrzési állapotáról és a technológiai folyamatok által kiváltott módosításokról.
Az abszorpció a módszerben jelzett hullámhosszakon konjugált dién- és triénrendszerek jelenlétének tudható be. Ezeknek az abszorpcióknak az értékét kifejezett fajlagos E 1 cm 1% -os extinkcióban fejezzük ki (1% zsíroldat kihalása a meghatározott oldószerben, 1 cm vastagságban), amelyet szokásosan K-ként fejezünk ki, más néven a kihalás.
A zsírt feloldjuk a kívánt oldószerben, és az oldat kihalását az előírt hullámhosszakon határozzuk meg a tiszta oldószerhez viszonyítva. A fajlagos extinkciókat a spektrofotometriai értékekből számítják ki.
ANYAG ÉS KÉSZÜLÉK
Spektrofotométer az ultraibolya sugárzás mérésére 220 és 360 nm között, minden nanometrikus egység leolvasásának lehetőségével.
Kvarccellák, fedéllel, 1 cm-es optikai úttal. A vízzel vagy más alkalmas oldószerrel töltött küvetták közötti különbségek nem lehetnek nagyobbak, mint 0,01 oltóegység.
25 ml-es mérőlombikok.
Kromatográfiás oszlop, 540 mm hosszú és 35 mm átmérőjű, kb. 10 mm átmérőjű visszafolyó csővel.
Spektrofotometrikus minőségű izooktán (2,2,4-trimetil-pentán): a transzmissziónak legalább 60% -nak kell lennie 220 nm-nél és legalább 95% -nak 250 nm-nél, a desztillált vízhez viszonyítva; o spektrofotometriás minőségű ciklohexán: a desztillált víz tekintetében legalább 40% -os áteresztőképességgel kell rendelkeznie 220 nm-en és legalább 95% -on 250 nm-en; vagy más megfelelő oldószer, amely lehetővé teszi a zsír teljes oldódását (például etil-alkohol ricinusolajhoz).
Bázikus alumínium-oxid oszlopkromatográfiához, az I. függelékben leírtak szerint elkészítve és kontrollálva.
n-hexán kromatográfiához.
A mintának tökéletesen homogénnek és szuszpendált szennyeződésektől mentesnek kell lennie. A folyékony olajokat szobahőmérsékleten szűrőpapírral körülbelül 30 ° C hőmérsékleten szűrjük, a szilárd zsírokat homogenizáljuk és 10 ° C-nál magasabb hőmérsékleten szűrjük olvadáspontjukon.
(1) Körülbelül 0,25 g előkészített mintát mérünk meg pontosan, és helyezünk egy 25 ml-es mérőlombikba, készítsük el a megfelelő oldószerrel és homogenizáljuk. A kapott megoldásnak tökéletesen világosnak kell lennie. Ha opálos vagy zavaros, akkor szűrőpapírral gyorsan leszűrjük.
A küvettát megtöltjük a kapott oldattal, és az extinkciókat mérjük, referenciaként alkalmazott oldószert használva, 232 és 276 nm közötti hullámhosszon. A kapott kioltási értékeknek a 0,1 és 0,8 közötti tartományban kell lenniük; ellenkező esetben meg kell ismételni a mérést koncentráltabb vagy hígabb oldatokkal, az esettől függően.
(2) Ha az alumínium-oxiddal végzett kezelés után meg akarjuk határozni a fajlagos extinkciót, akkor az alábbiak szerint járjunk el: 30 g hexánban szuszpendált bázikus alumínium-oxidot vezetünk az oszlopba kromatográfia céljából; Az abszorbens leülepedése után a hexán feleslegét eltávolítjuk, körülbelül 1 cm-rel az alumínium-oxid felső szintje fölé. 10 g zsírt homogenizálunk és leszűrünk 100 ml hexánban, és ezt az oldatot az oszlopra öntjük. Az eluált folyadékot összegyűjtjük, és az oldószert vákuumban 25 ° C alatti hőmérsékleten teljesen bepároljuk. Az így nyert zsírral közvetlenül megelőzze az (1) szakaszban leírtakat.
AZ EREDMÉNYEK KIFEJEZÉSE
A fajlagos extinkciókat vagy extinkciós együtthatókat a különböző hullámhosszakon fejezzük ki, az alábbiak szerint számítva:
- K l: fajlagos kihalás "l" hullámhosszon
- E l: kihalás "l" hullámhosszon mérve
- c: az oldat koncentrációja g/100 ml
- e: a küvetta vastagsága cm-ben.
Az eredményeket két tizedesjegyig kell kifejezni.
Az olívaolaj spektrofotometriai vizsgálata az EGK-rendeletek hivatalos módszere szerint megköveteli a fajlagos extinkció meghatározását izooktánoldatban 232 és 270 nm hullámhosszon, valamint a? K jelentése:
ahol K m a fajlagos kihalás m hullámhosszon, a maximális abszorpció hullámhossza 270 nm körül.
I. FÜGGELÉK: Alumínium-oxid előkészítése és aktivitás-ellenőrzése
Hermetikusan lezárható tartályban öntsük a kemencében 380–400 ° C-on három órán át szárított alumínium-oxidot három órán át, adjunk hozzá desztillált vizet 5 ml/100 g alumínium-oxid arányban, gyorsan zárjuk le a tartályt, keverjük ismételten és használat előtt legalább 12 órán át állni hagyják.
Készítsen oszlopot kromatográfiához 30 g alumínium-oxiddal. Működtetése a (2) szakaszban leírtak szerint történik. Keverék, amely a következőkből áll:
- 95% szűz olívaolaj, fajlagos kihalás 268 nm-nél kisebb, mint 0,18.
- 5% földimogyoróolaj, amelyet finomító eljárásban fehérítőföldekkel kezelnek, a fajlagos kihalás 268 nm-nél nagyobb vagy egyenlő 4-vel. Ha az oszlopon áthaladva a keverék specifikus kihalása 268 nm-en nagyobb, mint 0, 11, alumínium-oxid elfogadható; különben meg kell növelni a hidratációs százalékot.
II. FÜGGELÉK: Spektrofotométer beállítása
A készüléket periodikusan (legalább félévente) ellenőrizni kell a hullámhossz megfelelősége és a válasz pontossága szempontjából.
A hullámhossz-válasz szabályozható higanygőz-lámpával vagy megfelelő szűrőkkel.
A fotoelektromos sejt és a fényszorzó vezérléséhez az alábbiak szerint járjon el: 0,2 g kálium-kromát minőségi spektrofotometriás mérést végzünk, feloldunk egy 1000 ml-es mérőlombikban 0,05 N kálium-hidroxid oldatban, és a jelig töltjük. Pontosan 25 ml-t veszünk a kapott oldatból, átvisszük egy 500 ml-es lombikba, és ugyanazzal a kálium-hidroxid-oldattal a jelig töltjük.
Az így kapott oldat 275 nm-en való extinkcióját megmérjük, referenciaértékként a kálium-hidroxid-oldatot használva. Az 1 cm-es küvettában mért kihalásnak 0,200 ± 0,005-nek kell lennie.
A SZŰZ OLÍVAOLAJ ORGANOLEPTIKUS ÉRTÉKELÉSÉNEK VIZSGÁLATÁBAN
A módszer célja az olívaolaj aroma jellemzőinek értékeléséhez szükséges kritériumok meghatározása és a szükséges szisztematika kidolgozása. A szűzolaj számszerű skálán történő osztályozására szorítkozik, az íz-ingerek észleléséhez kapcsolódóan, egy testületből álló kiválasztott kóstolók csoportja szerint.
Az egyes poharakban lévő olajmennyiségnek 15 ml-nek és 28 ° C ± 2 ° C hőmérsékletnek kell lennie. Az optimális munkaidő reggel van. Azokat az embereket, akik kóstolóként vesznek részt az étkezési olívaolajok érzékszervi tesztjeiben, ki kell képezni és ki kell választani, hogy képesek legyenek megkülönböztetni a hasonló mintákat, figyelembe véve, hogy a pontosságot a képzés javítja. A teszthez 8–12 kóstoló szükséges.