Atomi technikák alkalmazása a többelemes elemzéshez és az élelmiszerekben történő specifikációhoz.

  • Szerzői: Patricia Cava Montesinos
  • Szakdolgozati rendezők:Miguel de la Guardia (rend. Tes.), Maria Luisa Cervera (rend. Tes.)
  • Olvasás: A valenciai egyetemen (Spanyolország) 2005-ben
  • Idióma: spanyol
  • Tárgyak:
    • Kémia
      • Analitikus kémia
        • Kibocsátási spektroszkópia
        • Tömegspektroszkópia
  • Linkek
    • Nyílt hozzáférésű tézis itt: TDX
  • Összegzés
    • spanyol

      Ennek a tézisnek a fő hozzájárulása az analitikai eljárások tanulmányozása, fejlesztése és összehasonlítása volt, mind a fémek és a metalloidok teljes tartalmának tömegspektrometriás meghatározására a kereskedelmi forgalomba kerülő tej induktívan kapcsolt plazma ICP-MS-jével, mind a az As, Sb, Se, Te, Bi és Hg fajok két élelmiszercsoportban: tej és haltermékek, atomfluoreszcens spektroszkópiával a hidridek HG-AFS vagy hideggőz CV-AFS előállítása előtt detektálási technikaként.

      atomi

      Gyors és megbízható elemzési protokollokat dolgoztak ki az alapvető élelmiszerek, például a tej minőségének és élelmiszer-biztonságának, valamint a halászati ​​termékek mérgező As- és Hg-tartalmának garantálása érdekében. Ez az élelmiszer hozzájárul az étrendhez, amelynek egyik legmagasabb szintje ezek közül. két nehézfém.

      A protokollok kidolgozása mindig a minta korábbi kezelésének, a kevésbé veszélyes reagensek használatának és a minimális hulladéktermelésnek a minimalizálására törekedett. A tejelemzéshez mikrohullámú segédeszközökkel történő emésztési eljárást terveztek salétromsav és hidrogén-peroxid keverékei felhasználásával. Ezt az eljárást adaptálták, beleértve bizonyos esetekben (As, Sb, Se és Te) egy korábbi redukciós lépést a későbbi elemzés céljából. HG-AFS, az instrumentális paraméterek optimalizálása után.

      A minták teljes emésztésének alternatívájaként egy eljárást dolgoztak ki szobahőmérsékleten történő ultrahangos kezelésen, különféle extraktánsokkal, a minta típusától függően.

      A korábbi eljárásokat (mikrohullámú segédanyagok emésztése és savmosás) 45 elem (Li, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Rb, Sr) meghatározására alkalmaztuk. Y, Mo, Ag, Cd, In, Sn, U, Sb, Te, Cs, Ba, Hg, Pb, Bi, Th, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf és Ta) tejben az ICP-MS által sikeresen.

      Hasonlóképpen, a savas kimosódás lehetővé tette az As, Sb, Se és Te oxidációjának a tejben történő spekulálását nem kromatográfiás eljárások alkalmazásával, valamint As és Hg specifikálását a haltermékekben.

      A tejben a vizsgált elemekre kapott tartalom nem éri el a hatályos jogszabályokban megállapított határértékeket, a legmérgezőbb elemek pedig rendkívül nyomokban vannak, garantálva ezzel a tejfogyasztás kockázatainak hiányát. A halászati ​​termékek mérgező As fajai az összes As 10-18% -át teszik ki, és a MeHg a legtöbb faj (> 86%).

      Végül mindezeket a protokollokat visszanyerési vizsgálatokkal validálták, összehasonlították referenciamódszerekkel és/vagy hiteles minták elemzésével, és meghatározták azok analitikai jellemzőit: kimutatási határok, érzékenység, pontosság és pontosság, amelyek megfelelőek a tej minőségének ellenőrzéséhez és halászati ​​termékek.

      A dolgozat fő hozzájárulása az analitikai eljárások tanulmányozása, fejlesztése és összehasonlítása volt a kereskedelmi forgalomban levő tej ICP-MS-jének fémek és metalloidok teljes tartalmának meghatározására, valamint As, Sb, Se, Te, Bi és Hg vegyi anyagok kétféle élelmiszercsoportban: tej és halászati ​​termékek, HG-AFS és CV-AFS alkalmazásával.

      Különböző elemzési protokollokat dolgoztak ki az alapvető élelmiszerek, például a tej, valamint a mérgező As és Hg fajok tartalmának garantálása érdekében.

      A protokollok kidolgozása során mindig arra törekedtünk, hogy minimalizáljuk a minta korábbi kezelését, a legkevésbé veszélyes reagensek használatát és a minimális maradványképződést. A tej elemzéséhez salétromsav és hidrogén-peroxid keverékeinek felhasználásával mikrohullámú segédeszközöket emésztettek, ezt az eljárást a későbbi elemzéshez a HG-AFS.

      A minták teljes emésztésének alternatívájaként kidolgoztunk egy eljárást, amely szobahőmérsékleten ultrahang-segített extrakción alapult különböző savak felhasználásával.

      A korábbi eljárásokat a tej 45 elemének ICP-MS általi meghatározására alkalmazták.

      Hasonlóképpen, a savas kimosódás lehetővé tette az As, Sb, Se és Te oxidációját a tejben nemkromatográfiás eljárások alkalmazásával, valamint az As és Hg halakban történő speciációját.

      Végül mindezeket a protokollokat helyreállítási vizsgálatokkal, referencia-módszerekkel történő összehasonlítással és/vagy hiteles minták elemzésével validálták, és meghatározták azok analitikai jellemzőit: a kimutatási határokat, az érzékenységet, a pontosságot és a pontosságot, amelyek alkalmasak a minőség ellenőrzésére tejben és halászati ​​termékekben.