kémia

Június 09. ÓLOMSÓ (II) ELÉRÉSE ólomfémből

CÉLKITŰZÉSEK

Ebben a laborban fogsz tanulmányozza a Pb (II) ion karakterét és ennek a fémnek a sóinak kísérleti szintézisét tervezik, annak előnyeit kihasználva különböző oldhatóság vízben.

A kiindulási anyag az fém ólom forgácsban különös gondot fordítva erre az elemre, mivel ez a erőteljes kumulatív méreg, Kesztyű használata kötelező lesz a kísérlet teljes időtartama alatt.

ANYAGOK

  • 100 ml-es lombik
  • Kúpos tölcsér
  • Főzőpoharak
  • Óra szemüveg
  • Büchner tölcsér
  • Kitasato
  • Kémcsövek
  • Hűtőközeg

Reagensek

  • Pb
  • HNO3
  • 2 M HCl
  • H2SO4
  • KI 0,1 M
  • Vizes NH3
  • 0,1 M NaOH és lencse

FONTOS JEGYZET: Minden ólomszármazéknak kötelező KIEGÉSZÍTŐ TARTÁLYOKBÓL SZÜKSÉGES, soha ne a hagyományos kukákban vagy mosogatókban. A maradék oldatokban lévő ólmot tömény H2SO4-tal történő kezeléssel PbSO4-formában kell kicsapni.

FOLYAMAT

Ólom (II) -nitrát megszerzése

Szintéziséből származik Fémes pb HNO3-ban történő oldással. 3,5 g Pb-t veszünk és egy 100 ml-es lombikba helyezünk. Ezután 8 ml tömény HNO3-at öntünk, kétszer vízzel hígítva. A lombik szájához hűtőközeget rögzítenek, és óvatosan melegítik, amíg az ólom teljesen eltűnik.

Ebben a reakcióban mérgező gázok szabadulnak fel, így kell lennie a kirakatban kell elvégezni.

Miután a reakció befejeződött, a meleg oldatot kúpos tölcsérben szűrjük, a reakcióedényt és a szűrőt két adag 10 ml vízzel mossuk, és a kapott színtelen oldatot kristályosodásig bepároljuk.

A kapott kristályos szilárd anyagot elválasztjuk Büchner tölcséres szűrés és 3 ml vízzel mossuk 0 ° C-on. Egy másik frakciót kaphatunk (lásd oldhatóságát egy kézikönyvben) a szűrlet koncentrálásával. A terméket egy óraüvegbe helyezzük, és a tűzhelyen szárítjuk.

Pb (NO3) 2-t nyertünk a fém Pb-ből tömény HNO3-ban történő feloldással a következő reakció szerint:

Beállítjuk a reakciót, ez a redox folyamat:

OXIDÁCIÓ: Pb ⇆ Pb 2+ + 2e - E 0 (Pb 2+/Pb) = -0,1262 v

CSÖKKENTÉS: NO3 - + 4H + + 3e - ⇆ NO + 2 H2O E 0 (NO3 -/NO) = 0,957 v

GLOBÁLIS (IONIKUS) REAKCIÓ: 3 Pb (s) + 8 HNO3 ➙3 Pb 2+ + 6 NO3 - + 2NO + 2 H2O

Ecell = 0,957v - (-0,1262v) = 1,0832 v> 0 v → ∆G 0 r

Használt Teflon a matt üveg megkötésére, ebben az esetben a lombikot a hűtőközeggel. A hűtőfolyadék teteje legyen ÖRÖKKÉ felfedezték.

3,44 g fémes ólmot, 8 ml tömény salétromsavat adunk 16 ml vízzel hígítva, és addig melegítjük, minden Pb eltűnik (Kb. 15 perc).

Barna gáz (NO2) figyelhető meg erősen mérgező, ezért a reakciót kirakatban hajtjuk végre. Szűrés kúpos tölcsérrel főzőpohárba.

Hátra van egy éjszakán át kristályosodik ólom-nitrát, mivel felesleges víz volt, az oldószert melegítettük és bepároltuk. A forró főzőpohár eltávolításakor azt egy ruhával kell megtámasztani kerülje a termikus sokkot, vagyis egy nagyon hirtelen hőmérséklet-változás, amelynek következtében az üveg eltörhet.

Ha a hő nem túlzott, akkor az üveget a jeges vízfürdő a kristályosodás elősegítésére. A jégfürdőben beviszünk egy másik pohárba 20 ml desztillált vizet a reakciópalackok megmosásához és a lehető legkevesebb só elvesztéséhez.

A kapott szilárd anyag szűréssel elválasztjuk Büchner-tölcsérben és 3 ml vízzel mossuk 0 ° C-on.

A Büchner szűrőt néhány csepp vízzel meg kell nedvesíteni, hogy jól tapadjon a tölcsérhez. Ólom-nitrátot öntünk üvegbot segítségével, a másikate anyalúgját használjuk a második tört és a műveletet megismételjük. Mindkét adagot összefogjuk és a kályhára szárítjuk.

A kapott Pb (NO3) 2 tömege 4,54 g

A folyamat teljesítményét ezekkel az adatokkal számoljuk, tudva, hogy Pb a korlátozó reagens ennek a reakciónak

Mivel hozzáadtunk 8 ml tömény HNO3-at, meggyőződtünk arról, hogy valóban található-e benne felesleg.

Mivel 4,54 g nitrátot kaptunk, a kísérleti teljesítmény alábbiak szerint:

Ólom (II) nitrát melegítése

0,2 g ólom-nitrátot veszünk, és egy kémcsőbe tesszük, amelyet a könnyebb láng. Figyelje meg a képződött gáz színét. Ha a kémcsövet annak tartalmával korábban lemérték, akkor ellenőrizhető, által nehéz, az ebben a reakcióban bekövetkező fogyás. (A kémcsövet 1 ml tömény sósav hozzáadásával és elhagyásával lehet mosni éjszakai. Ne dobja ki a kapott oldatot).

Ólom (I) -klorid-készítmény

ABSZTRAKT

1,5 g ólom-nitrátot veszünk és feloldunk az oldatban a lehető legkevesebb vízmennyiség. Ezután keverés közben enyhe 2 M sósavat adunk hozzá. A csapadékot hagyjuk ülepedni a jeges vízfürdő. Amikor az oldat hideg, adjon hozzá egy csepp HCl-t. ha ez a hozzáadás csapadékot eredményez, akkor hozzá kell adni cseppenként további HCl-t, amíg már nem csapódik le. A szilárd anyagot szűréssel összegyűjtjük Büchner tölcsér, és 0 ° C-on vízzel mossuk (kétszer, 5 ml-t minden alkalommal), először szívással szárítjuk a csőben, majd kemencében. Végül lemérte.

  • A kémcső, 0,05 g terméket helyezünk el, és 2 ml tömény sósavat adunk hozzá. Figyelje meg és értelmezze az eredményt.
  • A termék kristályait úgy kaphatjuk meg, hogy 0,5 g anyagot feloldunk forrásban lévő víz és hűlni hagyom

SZÁMÍTÁSOK ÉS MŰVELETEK

A lehető legkevesebb víz hozzáadásához 1,5 g Pb (NO3) 2 -hez az oldhatósági termékek adatait vesszük figyelembe.

Az elvégzendő reakció a következő lesz:

A vízben lévő ólom-nitrátot a HCl hozzáadásával keverjük, majd egy jeges vízfürdőben pihentetjük.

1 csepp 2 mólos sósav hozzáadásával ellenőrizzük, hogy nincs-e több ólom-klorid.

A szilárd anyagot tölcséres szűréssel gyűjtjük össze Büchner miközben hideg vízzel mosunk a fagylaltfürdőtől a távolítsa el a szennyeződéseket.

Az összegyűjtött szilárd anyagot kemencében szárítjuk, majd összegyűjtve és óraüvegben lemérve 1,07 g PbCl2-t kapunk.

A SZINTÉZIS TELJESÍTMÉNYE

Ezekkel az adatokkal már kiszámítható a teljesítmény a reakció:

TESZT

Miután a PbCl2 megszáradt, 0,05 g terméket adunk hozzá, és hozzáadunk 2 ml tömény sósavat. Kezdetben a PbCl2 oldhatatlansága, de tömény HCl felesleg miatt a zavarosságot látjuk tetraklór-plumbát hogy oldódik HCl-ben és az oldat válik színtelen.

Esszék:

Egyesek feloldódnak kristályok ólom-nitrátot (kb. 0,15 g) 10 ml vízben, és az oldatot három kémcső között elosztjuk.

Figyelje meg és jegyezze fel a kapott eredményeket, kommentálva az egyes tesztekben lejátszódó folyamatokat.

  • Az elsőhöz néhány csepp tömény ammónia, majd felesleg.

  • A másodikban néhány csepp nátrium-hidroxid 0,1 M, majd lencse.
  • A harmadiknál ​​néhány csepp 0,1 M KI oldat

KÉRDÉSEK

Az elvégzett kísérlettel kapcsolatos kérdésekre válaszolunk

  1. Miért használják az ólom-nitrátot a többi ólomsó szintézisének termékeként?

Az ólom-nitrát a kevés vízben oldódó Pb 2+ só egyike, bármely más passziválná a fémet, és nem reagálna

két. Mekkora ólom (II) -nitrátot veszít a kristályosítás, feltéve, hogy 3 ml térfogatot eldobunk?

A salétromsav oldhatósága 20 ° C-on 52 g/100 ml oldat

3 ml x 52 g nitrát/100 ml oldat = 1,56 g ólom-nitrát elvész

Az oldhatósági adatokat 0 ° C-on kell használni, de nem kerültek táblázatokba, az oldhatóság csökken, ezért kevesebb mennyiség veszít.

3. Mi az oka annak, hogy az ólom-kloridot tartalmazó keveréket jeges fürdővel lehűtjük?

Az ólom-klorid vízben nem oldódik, a Kps értéke 1,6 x 10 -5, ezért jégfürdőben történő hűtés esetén elősegítjük annak kicsapódását.

4. Az ólom-klorid telített oldatához adunk néhány csepp kénsavat, mi fog történni? Miért?

Ez az egyik módja az ólomvegyületek eltávolításának. Csapjon szulfátként és dobja a megfelelő edénybe.