Legfrissebb hírek

megbízható

A jártassági vizsgáztatók akkreditálása

Elméleti és gyakorlati spektrometriás tanfolyam

Átfogó tanfolyam az analitikai minőségről

A nitrogén/teljes fehérje gyors és megbízható mennyiségi meghatározása a Thermo Scientific ™ FlashSmart ™ elemelemzővel

A Dumas-módszer

A 19. század közepén Jean Baptiste Dumas francia vegyész olyan égési módszert dolgozott ki, amely lehetővé tette a szerves anyag szén-, hidrogén- és nitrogéntartalmának elemzését. A technika abból állt, hogy a mintát zárt tartályban elégették, és a keletkezett gázokat (CO2, H2O és N2) üveggömbökbe gyűjtötték különböző reagensekkel. Ezután minden gömböt lemértek, hogy kiszámítsák az egyes gázok százalékos arányát. A kísérlet egyszerűsége ellenére a megfelelő eszközök hiánya miatt ez a módszer használhatatlanná vált, amikor az 1883-ban kifejlesztett Kjeldhal-módszer elterjedt.

Dumas Vs. Kjeldhal

Az egyik legfontosabb paraméter minden takarmányban kétségtelenül a fehérjék százalékos aránya: Például a takarmány-takarmányban lévő fehérje felesleg káros lehet az állatállományra, de a hiány végzetes lehet. A szójabab és más szemek árát a fehérje százalékos aránya alapján határozzák meg. Bizonyos élelmiszereknek, például a csecsemőkészítményeknek, meg kell felelniük a minimális fehérjetartalomnak.

Jelenleg a nitrogén- és a teljes fehérjetartalom meghatározására a legelterjedtebb módszer a Kjeldahl: kiterjedt emésztés és visszamitrálás, amely nagy mennyiségű mérgező hulladékot, különösen a higanyot eredményez. Még az autotiterek egyetértésével is az elemzés ideje és a szükséges tömegmennyiség sokkal nagyobb a Dumas-módszerhez képest.

A nitrogén és a fehérjék elemzése a FlashSmart segítségével

A FlashSmart ™ szerves elemző készülék a módosított Dumas módszert alkalmazza, amely lehetővé teszi az egyes elemek százalékos arányának számszerűsítését különböző típusú mintákban, akár szerves, akár nem. A mintában lévő fehérje százalékos arányának méréséhez kis tömeget (kb. 100 - 500 mg) teszünk egy ónkapszulába, a FlashSmart Organic Elemental Analyser belsejében. Ez a mintát néhány másodpercig 1800 ° C-on égeti, gyorsan és teljesen lebontja. A keletkező gázok különböző katalizátorokkal rendelkező reaktoron mennek keresztül, hogy teljesen CO2, H2O, N2 és SO2 legyenek; így a kén százalékos arányának mérése is lehetséges. Kromatográfiás oszlop hatékonyan szétválasztja a TCD által detektált gázokat, és kevesebb mint 10 perc alatt megkapja a mintában lévő nitrogén és így a fehérjék százalékos arányát.

Gabonafélék és hüvelyesek

Bevezetés

Cél

Mutassa be a Thermo Scientific ™ FlashSmart ™ elemelemző analitikai teljesítményét az élelmiszerek minőségében, a gabonafélék és a hüvelyesek címkézésében; és a nemzetközi előírások betartása. A FlashSmart ™ elemző készülék működését az anyag dinamikus égetésén (Dumas módszer) alapozza meg, ezért nem igényel korábbi emésztést vagy mérgező vegyszereket, ugyanakkor fontos előnyt nyújt az idő, az automatizálás és a nitrogén mennyiségi meghatározása szempontjából széles körben. koncentrációtartomány.

Módszer

A FlashSmart ™ elemanalizátor óntartályokban nehéz mintákat használ, amelyeket a Thermo Scientific MAS Plus automatikus mintavevőből táplálnak be az égési reaktorba. Folyékony mintákat lehet bevinni a Thermo Scientific Al/AS 1310 Autosampler-rel vagy manuálisan fecskendő segítségével. Hozzáadunk egy oxigénmennyiséget, amelyet pontosan meghatároz az OxyTune ® funkció, és az égés rövid idő alatt eléri az 1800 ° C-ot, így elemezhető minden olyan anyag, amely ezen hőmérséklet alatt lebomlik (akár fémötvözetek is).

A FlashSmart ™ ebben a konfigurációjában, amint az a 3. ábra, Égés után a keletkezett gázokat a hélium áramlása egy rézzel töltött második reaktor felé vezeti, majd két csapdát CO2 és H2O számára, egy GC oszlopot, végül egy hővezetőképesség-detektort (TCD). Az analitikai menet teljes jelentését automatikusan a Thermo Scientifc ™ EagerSmart ™ szoftver generálja, amely teljes mértékben vezérli a műszert.

3. ábra: A FlashSmart ™ Elemental Analyzer „nitrogén/fehérje” konfigurációja.

Eredmények

A mintákat malommal homogenizáltuk 1 mm szemcseméretig, és 130 ° C-on kemencében 1 órán át szárítottuk. A kalibrálást aszparaginsavval végeztük, amelynek módszere K faktor. A fehérjetartalmat 6,25-ös faktor alkalmazásával számoltuk. Ban,-ben Asztal 1 A szójabab-minta elemzésével kapott reprodukálhatóságról számoltak be, a minta tömegének 100-ról 300 mg-ra történő megváltoztatása esetén a nitrogén és a fehérje értékében nincs jelentős megfigyelhető változás.

1. táblázat: A szójabab mintájában a nitrogén/fehérje százalékos arányának reprodukálhatósága különböző tömegek esetén.

4. ábra: Az 1. táblázatban közölt adatok statisztikai grafikonja.

A 4. ábra ábra mutatja a futás adatainak szóródásának statisztikai grafikonját Asztal 1. A kiválóan alacsony ingadozás bizonyítja a rendszer stabilitását és ezért az eredmények reprodukálhatóságát 22 minta futtatása során, az átlagos nitrogénérték 7,90% és 0,06 az RSD esetében.

Másrészt a 3. táblázat A nitrogén és fehérje meghatározása különféle gabona- és hüvelyes mintákban látható, hogy a rendszert a teljes nitrogén- és fehérjetartalom különböző körülményei között érvényesítsék. Az adatok kiváló reprodukálhatóságot mutatnak: minden esetben a szórás 2% alatt volt, összhangban az állati takarmányok AOAC 990.03 szabványával. A minta cseréjénél nem figyeltek meg memóriahatást, ami a mintában lévő nitrogén teljes kimutatását jelenti.

2. táblázat: Az elvégzett mérésekhez használt analitikai futtatás feltételei.

3. táblázat: A nitrogén/fehérje százalékos arányának meghatározása a különböző gabonafélékben és hüvelyesekben.

4. táblázat: A Kjeldhal-módszer és a FlashSmart ™ analizátor összehasonlítása különböző mintákhoz: szójabab, lencse, rizs, búza és bab.

Egyéb élelmiszertermékek

FlashSmart ™ analizátor pontossága és pontossága

A FlashSmart ™ pontosságát és pontosságát minősített referenciaanyagok tesztelésével értékelték. Az első esetben a A száraz tészta referencia mintája Thermo Scientific öt hangszeren egyszerre. 50-100 mg aszparaginsavval végzett kalibrálást követően 200-300 mg anyagot teszteltünk három példányban. Az eredményeket a 5. táblázat: a nitrogénértékek és bizonytalanságuk a várt értékek közé esik, megerősítve a technika megismételhetőségét és reprodukálhatóságát.

5. táblázat: A száraz tészta referenciaanyagához kapott nitrogénre vonatkozó adatok.

Másrészről néhány BIPEA referenciaanyag (Bureau Inter Professionnel d'Etudes Analytiques, Franciaország) különböző százalékos nitrogén-tartalommal. A 6. táblázat a referencia tanúsítványokban megadott adatokat mutatja, míg a FlashSmart ™ alkalmazással kapott eredmények a 7. táblázat.

6. táblázat: A BIPEA referenciaanyagok hitelesített adatai: Sertéstáp, dehidratált lucerna és hiperprotein por.

7. táblázat: A FlashSmart ™ által nyert BIPEA referenciaanyagok adatai.

Végül több mintát különféle típusú élelmiszerekből elemeztek egyetlen menetben, a nitrogén százalékos aránya 0,06 és 8% között volt. Megfelelő tényezőt használtunk a teljes fehérje százalékos kiszámításához az egyes élelmiszerek szerint. Például többségében a 6,25-ös faktort használták, de a tejtermék-származékok esetében a 6,38-at. A 8. táblázat mutatja a kapott eredményeket:

8. táblázat: Különböző élelmiszerek nitrogén/fehérje százalékos adatai: hús, magvak, diófélék, sajtok stb.

Következtetések

A FlashSmart Elemental Analyzer™ a Dumas-módszer alapján kiváló megoldás az összes nitrogén és fehérje meghatározására, tekintettel a kiváló megismételhetőségre és reprodukálhatóságra, a mintatípusok megváltoztatásakor a memóriahatás hiányára, a teljes automatizálásra és az elemzés alacsonyabb költségére, mivel a reagensek. Az elemezhető minták típusa széles: szemek, hús, állati takarmány stb. mintánként 5 perces elemzési idővel és mérgező hulladék keletkezése nélkül (A műtét során csak a hamv és az ónkapszula keletkezik).