Tekintse meg az e médiumban megjelent cikkeket és tartalmakat, valamint a tudományos folyóiratok e-összefoglalóit a megjelenés idején

Figyelmeztetéseknek és híreknek köszönhetően mindig tájékozott maradjon

Hozzáférhet exkluzív promóciókhoz az előfizetéseken, az indításokon és az akkreditált tanfolyamokon

A SECV Bulletin tudományos cikkeket és közleményeket tesz közzé, amelyek az üveg és a kerámiaanyagok területén az eredeti kutatási eredményeket és áttekintéseket ismertetik. A nemzetközi jelentőségű eredmények elméleti és/vagy kísérleti jellegűek lehetnek. A legnagyobb érdeklődés az anyagtudomány és a technológia új aspektusaira irányul, amelyek megalapozzák a szintézis, feldolgozás, mikrostruktúra és az anyagok tulajdonságai közötti kapcsolatokat. A cikkek az általánosan elfogadott kategóriák bármelyikébe tartozó anyagokról szólhatnak: strukturális, funkcionális, hagyományos, összetett és kulturális örökség.

Indexelve:

Thomson Reuters ISI, Scopus

Kövess minket:

Az impakt faktor az előző két évben a kiadványban megjelent művek átlagosan egy évben kapott idézetek számát méri.

A CiteScore a közzétett cikkenként kapott idézetek átlagos számát méri. Olvass tovább

Az SJR egy tekintélyes mutató, amely azon az elképzelésen alapul, hogy az összes idézet nem egyenlő. Az SJR a Google oldalrangjához hasonló algoritmust használ; a publikáció hatásának mennyiségi és minőségi mértéke.

A SNIP lehetővé teszi a különböző tantárgyakból származó folyóiratok hatásának összehasonlítását, korrigálva az idézés valószínűségében a különböző tantárgyak folyóiratai között fennálló különbségeket.

  • Összegzés
  • Kulcsszavak
  • Absztrakt
  • Kulcsszavak
  • Bevezetés
  • Összegzés
  • Kulcsszavak
  • Absztrakt
  • Kulcsszavak
  • Bevezetés
  • Kísérleti rész
  • Eredmények és vita
  • A kiindulási anyag porainak jellemzése
  • A tömörítési hőmérséklet és a magnéziumtartalom szerkezetére és mikrostruktúrájára gyakorolt ​​hatásának elemzése
  • Következtetések
  • Köszönöm
  • Bibliográfia

magnéziumpor

Figyelembe véve, hogy a HAp por feldolgozási útjai tartalmazzák az ioncserélés lehetőségét, a nagy sűrűségű szilárd testek előállítására javasolt módszer fontos szempont az ezen anyag felhasználását kiterjesztő mechanikai tulajdonságok javításához [6]. Ebben az értelemben a HAp porok konszolidációjával kapcsolatos számos vizsgálat sokféle feldolgozási technikát tartalmaz [7,8].

Ismert, hogy a HAp hőkezelése összefügg a részecskék méretének növekedésével és a termokémiai stabilitással, amelyet 700 ° C fölött kalcinálva mutat, mivel a hidroxilionok felszabadulása indukálódik, ami a HAp trikalciumra bomlását okozza. foszfát (β-TCP) [9,10].

Jelen kutatási munka a sztöchiometrikus hidroxi-apatit porok (HAp) és a szilárd magnézium-hidroxi-apatit oldatok (Mg-HAp) porainak konszolidációjának legjelentősebb eredményeit mutatja be, amelyeket hidrotermikus körülmények között szintetizáltak, majd HCC-folyamatnak vetettek alá, különös tekintettel a hőmérséklet hatásának értékelésére.

Kezdetben ebben a munkában a HAp és Mg-HAp porokat 4 mol% Mg-tartalommal szintetizálták hidrotermikus szintézis útján, 150 ° C hőmérsékletet használva 10 órán át. Később a szintetizált porokat 20 ± 0,1 mm átmérőjű és 5 ± 0,1 mm vastagságú kompaktok előállítására használták fel CHC eljárással, hengeres testű autoklávban és két rozsdamentes acéldugattyúban [12]. Az alkalmazott CHC-paraméterek 10 tömeg% víz oldószerként, 6 óra időtartam, egytengelyes nyomásterhelés 60 MPa és három különböző hőmérséklet használata: 150, 175 és 200 ° C.

Meg kell jegyezni, hogy 3 tömörítést végeztek ugyanazon tömörítési körülmények között annak érdekében, hogy a minták három példányban legyenek. Minden egyes tömörített tabletta előállításához 5 g HAp vagy Mg-HAp port vettünk, majd a hidroxi-apatit port homogén módon összekevertük az ioncserélt vízzel, és az autokláv kamrába helyeztük. Miután beállítottuk a töltési nyomást, 5 ° C/perc melegítési sebesség alkalmazásával megkezdtük a melegítést a kívánt hőmérsékletre. A tömörítési reakció befejezése után az autoklávot hagyjuk szobahőmérsékletre lehűlni, és a tömörített tablettát jellemzés céljából keverjük. Annak érdekében, hogy a tabletta nedvességtől mentes legyen, kemencében 24 órán át 80 ° C-on melegítették.

Ahol I 300 a HAp és a V visszaverődésének intenzitása (3 0 0), és a V 112/300 a reflexió (1 1 2) és (3 0 0) intenzitása közötti különbségre utal, amelyek teljesen eltűnnek nem kristályos minták.

A tömörítések látszólagos sűrűségét összesen 3, azonos körülmények között tömörített tabletta, 10 tömeg% víztartalom és 60 MPa töltőnyomás mellett végeztük a három hőmérsékleten (150, 175 és 200 ° C). A látszólagos sűrűség ilyen meghatározását Archimedes-módszerrel, hélium-piknométer (Multipycnometer Quantachrome PY3000) alkalmazásával végeztük, 0,117 MPa gáznyomáson. Érdemes megemlíteni, hogy a meghatározáshoz a tömörítéseket három példányban hajtottuk végre a különböző CHC hőmérsékleteken (150-200 ° C); ezt követően az összes tömörítést 80 ° C-on 24 órán át szárítottuk annak biztosítása érdekében, hogy teljesen szárazak legyenek. Minden elemzett mintához a He piknométer összesen 5 mérést végzett 25 ° C állandó hőmérsékleten; a berendezés szórását 0,008% -on tartottuk minden meghatározásnál, és a kapott sűrűségek átlagos szórása ± 0,026 nagyságrendű volt.

A szakítószilárdság meghatározásához (diametrális kompressziós teszt, a brazil teszt néven ismert módszer, amelyet a Nemzetközi Kőzetmechanikai Társaság [19,20] szabványosított) kísérletenként 2 tömörített minta átlagát vettük figyelembe. Ebben a tesztben a tömörített lemezt a vízszintes tengellyel a présgép (Shimadzu, Autograph ® AG-IS 50 kN) lemezei közé helyeztük, és egytengelyes terhelésnek tettük ki, amelynek fejsebessége 0,5 mm/perc volt, az elválasztási hiba a függőleges átmérő mentén következett be, így elérve a maximálisan megtámasztott terhelést. A szakítószilárdságot a minta törési terhelésével számítottuk az egyenlet szerint:

Ahol σ f a szakítószilárdság, P max a szakítóterhelés, L és d pedig a minta átmérője és vastagsága.

A kompaktumok törésfelületén és a kiindulási porokban a részecskék morfológiáját és méretét megfigyeltük nagy felbontású pásztázó elektronmikroszkóppal (SEM) JEOL JSM-6610LV mikroszkóppal, 15 Mv és bevonó arany felhasználásával. a megfigyelt mintákat. A kapott képek 20 000 és 80 000 X közötti nagyítási tartományban voltak. A képelemzőt (Image-Pro® Plus) használtuk az átlagos részecskeméret meghatározásához, mikroszkóppal nyert képek felhasználásával. Mezőnként 400 és 500 között számoltak.

Eredmények és vita A kiindulási anyag porainak jellemzése

A porok kezdeti körülményeinek összefoglalása és a hidrotermikusan tömörített minták kémiai elemzéseinek eredményei

Minta CHC hőmérséklet (° C) Moláris ionkoncentráció [mol%] Ca/P moláris sugár Ca + Mg/P moláris sugár Kémiai képlet a Porozitás b (%) Pórusméret (cm 3/g) c Xc (%) d Ca ± 0,029 Mg ± 0,052 PO 4 ± 0,013
Véletlen - 39.89 0,00 56.71 1,714 - Ca 9,99 (PO 4) 6,00 (OH) 2 - - 79,25 ± 0,421
Mg-HAp - 38.65 0,88 57.04 1,634 1,667 Ca 9,63 Mg 0,37 (PO 4) 6 (OH) 2 - - 70,24 ± 0,437
H1 e 150 39.88 0,00 56.72 1,715 1,667 Ca 9,99 (PO 4) 6,00 (OH) 2 31,41 ± 0,482 0,118 79,94 ± 0,644
H2 e 175 39.90 0,00 56.72 1,714 1,667 Ca 9,99 (PO 4) 6,00 (OH) 2 32,05 ± 0,492 0,105 82,07 ± 0,557
H3 e 200 39.89 0,00 56.72 1,715 1,667 Ca 9,99 (PO 4) 6,00 (OH) 2 31,24 ± 0,680 0,100 86,06 ± 0,674
MH1 f 150 38.66 0,88 57.03 1,649 1,667 Ca 9,63 Mg 0,37 (PO 4) 6 (OH) 2 36,63 ± 0,673 0,225 71,45 ± 0,504
MH2 f 175 38.65 0,89 57.04 1,653 1,667 Ca 9,63 Mg 0,37 (PO 4) 6 (OH) 2 38,14 ± 0,476 0,207 74,19 ± 0,407
MH3 f 200 38.65 0,88 57.04 1,655 1,667 Ca 9,63 Mg 0,37 (PO 4) 6 (OH) 2 36,71 ± 0,313 0,153 79,18 ± 0,543

A kémiai képletet a Ca, Mg és P tartalom alapján számítottuk, amelyet az ICP és az OH nedves elemzésével állapítottunk meg a terhelés egyensúlyával.

Az egyenlet segítségével számolva: P 100 (1 - ρxρd.

Az egyenlet segítségével számolva: Depore size = 1ρmass - 1ρapparent ÷ 1.

Az Xc≈1 - V112300I300 egyenlet segítségével számolva.

Hap tömöríti.

Az Mg-Hap tömörít.

A különböző tömörítési hőmérsékleteken előállított hidrotermális tömörítések kvantitatív nedves elemzésének eredményét az 1. táblázat mutatja. Megállapítottuk, hogy a tömörítések névleges összetételében a magnéziumtartalom stabilitása a növekvő tömörítési hőmérséklethez viszonyítva . Hasonlóképpen azt találták, hogy a HCC során bekövetkező hidroterm reakció eredményeként a Ca/P arány kismértékben növekszik; Ez az eredmény összhangban áll azzal, amelyet K. Yanagisawa és munkatársai [14] a kalciumhiányos hidroxi-apatit tömörítésével kapcsolatos kutatásuk során közöltek.

MH1: 150 ° C; MH2: 175 ° C; MH3: 200 ° C.

A HAp és Mg-HAp kiindulási porok röntgendiffrakciós mintázata, valamint különböző hőmérsékleti körülmények között forró hidrotermikus tömörítéssel nyert kompaktok 6 órán át és 60 MPa egytengelyes terheléssel.

MH1: 150 ° C; MH2: 175 ° C; MH3: 200 ° C.

Másrészt a 2. ábrán látható infravörös spektroszkópiai elemzések megfelelnek az Mg-HAp mintáknak különböző hőmérsékleteken (150-200 ° C) történő hidrotermikus tömörítés előtt és után. A hidroxi-apatit jellegzetes jeleit egyértelműen azonosították, amelyek során a PO 4 −3 csoportokból származó rezgéseket 1.093, 1.033, 961, 605 és 463 cm −1 hullámhosszon rögzítették, az O - P - O hajlítási sávjait a 563 cm-1 és a hidroxilcsoport O-H kötésének feszültségsávjai 3561 és 634 cm-1 hullámhosszon helyezkedtek el. Hasonlóképpen a vízmolekula jellegzetes feszültségsávjainak jelenléte 3438 cm-1 hullámhosszon, a CHC-folyamatban oldószerként használt vízből.

Mg-HAp: kiindulási por; MH1: 150 ° C; MH2: 175 ° C; MH3: 200 ° C.

Forró hidrotermális tömörítéssel, különböző hőmérsékleteken 6 órán át 10 tömeg% H20-val és 60 MPa-val készített Mg-HAp-kompaktumok FT-IR-spektrumai.

Mg-HAp: kiindulási por; MH1: 150 ° C; MH2: 175 ° C; MH3: 200 ° C.

Változó hőmérsékletű hidrotermikus körülmények között előállított tömörítések törésfelületének pásztázó elektronmikroszkópos képei: a) 150 ° C, HAp; b) 200 ° C, HAp; c) 150 ° C, Mg-HAp és d) 200 ° C, Mg-HAp.